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    Pasquale IOVINO

    Insegnamento di CHIMICA ANALITICA

    Corso di laurea in SCIENZE AMBIENTALI

    SSD: CHIM/01

    CFU: 4,00

    ORE PER UNITÀ DIDATTICA: 32,00

    Periodo di Erogazione: Primo Semestre

    Italiano

    Lingua di insegnamento

    ITALIANO

    Contenuti

    Tecniche di campionamento per le matrici gas, suolo e acqua; Analisi qualitativa e analisi quantitativa; Inquinamento delle acque; Inquinamento atmosferico; Contaminazione del suolo; Spettrofotometria UV-Vis; Analisi in FT-IR; Gascromatografia; Analisi in spazio di testa; HPLC.

    Testi di riferimento

    David S. Hage, James D. Carr. Chimica analitica e analisi quantitativa, Piccin.

    Daniel C. Harris, Chimica analitica quantitativa, Seconda Edizione, Zanichelli.

    Obiettivi formativi

    Acquisire le conoscenze generali dei principi di base della chimica analitica per la comprensione e l'approfondimento degli argomenti affrontati nei corsi precedenti. Al termine del corso, lo studente avrà acquisito conoscenze sulle tecniche di preparazione del campione, sulle diverse tecniche analitiche e sull'interpretazione dei risultati ottenuti. Il corso si propone di fare acquisire allo studente la consapevolezza dell’importanza della sicurezza in laboratorio, di conoscere le diverse tecniche di campionamento e preparazione del campione, di fornire gli strumenti necessari per la scelta del metodo di taratura e della tecnica analitica per soddisfare esigenze specifiche quali le caratteristiche chimico-fisiche degli analiti, la limitazione dei costi d’analisi e la strumentazione analitica disponibile.

    Prerequisiti

    Conoscenze e abilità fornite dai corsi di Chimica generale ed inorganica e Chimica organica

    Metodologie didattiche

    Il corso è articolato in 20 ore di lezioni frontali svolte dal docente in cui verrà esposta la teoria con molteplici esempi pratici. Sono previste inoltre 12 ore di laboratorio, che si svolgeranno nel laboratorio di chimica ambientale (quattro sessioni di 3 ore). Il corso prevede la frequenza obbligatoria alle esercitazioni di laboratorio, esperienze in cui gli studenti lavoreranno in gruppi e durante le quali acquisiranno manualità nelle operazioni di pesatura con bilancia analitica, preparazione delle soluzioni a titolo noto. Nelle attività pratiche di laboratorio devono essere seguite scrupolosamente le norme di sicurezza per operare in un laboratorio di chimica che verranno specificamente illustrate esercitazione per esercitazione. La frequenza verrà registrata mediante raccolta delle firme durante le esercitazioni. Lo studente non potrà assentarsi dalle attività di laboratorio per più del 25% delle ore. In caso di particolari esigenze (studenti-lavoratori, gravidanza, etc.), previa richiesta documentata al docente, il CCdS si esprimerà relativamente alla frequenza delle attività di laboratorio.

    Metodi di valutazione

    L’esame consiste nel superamento, con una votazione di almeno 18/30, di una prova scritta, della durata di 90 minuti, durante la quale lo studente dovrà applicare le conoscenze acquisite nel corso e di una prova orale. La valutazione positiva delle relazioni di laboratorio prodotte esonererà lo studente dalla prova orale. In carenza o insufficienza delle relazioni prodotte, lo studente dovrà sostenere la prova scritta nelle date previste dal calendario di esami e l’esame orale. L'esame orale è volto a valutare la capacità di ragionamento e di collegamento tra i vari argomenti del corso ed è costituito da domande sulla parte teorica del programma, in cui sarà valutata la capacità di organizzare l’esposizione, la padronanza della materia attraverso la capacità di espressione e di collegamento tra i diversi argomenti del programma. Saranno, inoltre, discussi gli aspetti pratici e teorici di una esercitazione di laboratorio. La valutazione finale sarà espressa in trentesimi e terrà conto dell’esito della prova orale (40%) e della prova scritta (60%).

    Altre informazioni

    Lo studente per ogni esercitazione di laboratorio dovra redigere una relazione. Lo studente potrà avvalersi del materiale didattico (dispense, manuali ARPA-ISPRA, ecc.) messo a disposizione sul sito web di Ateneo (sharepoint). Il docente è disponibile per ricevimento studenti nei giorni indicati sulla scheda insegnamento e su richiesta inoltrata via e-mail.

    Programma del corso

    Analisi chimiche nelle scienze ambientali. Il segnale analitico, aspetti qualitativi e quantitativi: il rapporto segnale-rumore; cause di rumore; metodi di eliminazione del rumore. Gli strumenti per l’analisi chimica: principi della chimica analitica strumentale; componenti comuni alla maggior parte degli strumenti.
    Preparazione del campione. Il pre-trattamento del campione: trattamenti preliminari per campioni allo stato solido, liquido, aeriforme.
    Il campionamento. Variabilità preanalitica, caratteristiche chimico-fisiche, interazione analita-matrice, campionamento di materiali omogenei ed eterogenei, numero di campioni e schemi di campionamento; errore di campionamento ed errore analitico.
    Metodi di taratura. Standard esterni, standard interni. Metodo della aggiunta e delle aggiunte standard.
    Titolazioni acido-base. Le titolazioni acido-base. Preparazione della soluzione del titolante e della soluzione del campione. Esecuzione di una titolazione. Determinazione del punto finale. Descrizione delle titolazioni acido-base. Curve di titolazione di acidi forti e basi forti. Curve di titolazione per acidi e basi deboli.
    Titolazioni complessometriche e per precipitazione. Introduzione. Titolanti e soluzioni standard. Utilizzo di leganti ausiliari e di agenti mascheranti. Previsione e ottimizzazione delle titolazioni complessometriche. Previsione e ottimizzazione delle titolazioni per precipitazione.
    Titolazioni redox. Utilizzo delle titolazioni redox in chimica analitica. Esecuzione di una titolazione redox. Previsione e ottimizzazione delle titolazioni redox. Esempi di titolazione redox.

    ESPERIENZE PRATICHE DI LABORATORIO:
    1) Determinazione della durezza di un’acqua.
    2) Analisi spettrofotometrica di un composto organico in soluzione acquosa.
    3) Determinazione dei composti organici volatili aerodispersi.
    4) Determinazione dei contaminanti emergenti presenti nelle acque.

    English

    Teaching language

    Italian

    Contents

    Sampling techniques for gas, soil and water matrices; Qualitative analysis and quantitative analysis; Water pollution; Air pollution; Soil contamination; UV-Vis spectrophotometry; FT-IR analysis; Gas chromatography; Headspace analysis; HPLC.

    Textbook and course materials

    David S. Hage, James D. Carr. Chimica analitica e analisi quantitativa, Piccin.

    Daniel C. Harris, Chimica analitica quantitativa, Seconda Edizione, Zanichelli.

    Course objectives

    Acquire the general knowledge of the basic principles of analytical chemistry for understanding and deepening the topics addressed in previous courses. At the end of the course, the student will have acquired knowledge on sample preparation techniques, on different analytical techniques and on the interpretation of the results obtained. The course aims to give the student the awareness of the importance of safety in the laboratory, to learn about the different sampling and sample preparation techniques, to provide the necessary tools for choosing the calibration method and the analytical technique to meet needs specifications such as the chemical-physical characteristics of the analytes, the limitation of the analysis costs and the analytical instrumentation available.

    Prerequisites

    Knowledge and skills provided by courses in general and inorganic chemistry and organic chemistry

    Teaching methods

    The course is divided into 20 hours of lectures conducted by the teacher in which the theory will be exposed with multiple practical examples. 12 laboratory hours are also planned, which will take place in the environmental chemistry laboratory (four 3-hour sessions). The course includes compulsory attendance at laboratory exercises, experiences in which students will work in groups and during which they will acquire dexterity in weighing operations with analytical balance, preparation of solutions with a known title. In practical laboratory activities, safety regulations must be strictly followed to operate in a chemistry laboratory that will be specifically illustrated in each exercise. Attendance will be recorded by collecting signatures during exercises. The student cannot be absent from laboratory activities for more than 25% of the hours. In the case of special needs (student-workers, pregnancy, etc.), upon request documented to the teacher, the CCdS will express itself regarding the frequency of laboratory activities.

    Evaluation methods

    The exam consists in passing, with a vote of at least 18/30, a written test, lasting 90 minutes, during which the student will have to apply the knowledge acquired during the course and an oral test. The positive evaluation of the laboratory reports produced will exempt the student from the oral test. In the absence or insufficiency of the reports produced, the student will have to take the written exam on the dates indicated in the exam calendar and the oral exam. The oral exam is aimed at evaluating the reasoning and connection skills between the various topics of the course. It consists of questions on the theoretical part of the program, in which the ability to organize the exposition, the mastery of the topics through the ability to express and connect the different topics of the program will be evaluated. The practical and theoretical aspects of a laboratory exercise will also be discussed. The final evaluation will be expressed in thirtieths and will take into account the outcome of the oral test (40%) and the written test (60%).

    Other information

    The student must prepare a report for each laboratory exercise. The student will be able to make use of the teaching material (lecture notes, ARPA-ISPRA manuals, etc.) made available on the University website (sharepoint). The teacher is available for receiving students on the days indicated on the teaching card and on request sent by e-mail.

    Course Syllabus

    Chemical analysis in environmental sciences. The analytical signal, qualitative and quantitative aspects: the signal-to-noise ratio; causes of noise; noise elimination methods. The tools for chemical analysis: principles of instrumental analytical chemistry; components common to most instruments.
    Sample preparation. Sample pre-treatment: preliminary treatments for solid, liquid and gaseous samples.
    Sampling. Preanalytical variability, chemical-physical characteristics, analyte-matrix interaction, sampling of homogeneous and heterogeneous materials, number of samples and sampling schemes; sampling error and analytical error.
    Calibration methods. External standards, internal standards. Method of addition and standard additions.
    Acid-base titrations. Preparation of the titrant solution and the sample solution. Titration execution. Determination of the end point. Description of acid-base titrations. Titration curves of strong acids and strong bases. Titration curves for weak acids and bases.
    Complexometric and precipitation titrations. Introduction.
    Redox titrations. Use of redox titrations in analytical chemistry. Performing a redox titration. Prediction and optimization of redox titrations. Examples of redox titration.

    PRACTICAL LABORATORY EXPERIENCES:
    1) Determination of water hardness.
    2) Spectrophotometric analysis of an organic compound in aqueous solution.
    3) Determination of airborne volatile organic compounds.
    4) Determination of emerging contaminants present in water.

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